采用熔融玻璃片法樣品制備---XRF光譜EDX9000B plus礦石分析儀測(cè)定鋁土礦

背景介紹

鋁土礦是制造耐火材料，磨料，化學(xué)藥品，高鋁水泥和鋁冶煉工業(yè)的主要原料，在國(guó)民生產(chǎn)中起著重要作用。鋁土礦成分復(fù)雜，并且次要雜質(zhì)成分（氧化鐵，二氧化鈦，氧化鉀，氧化鈣和氧化鈉）會(huì)影響其工業(yè)應(yīng)用。目前，鋁土礦中雜質(zhì)元素的測(cè)定通常通過(guò)ICP原子發(fā)射光譜儀和原子吸收光譜儀AAS進(jìn)行。痕量元素的測(cè)定是通過(guò)傳統(tǒng)的化學(xué)滴定分析方法進(jìn)行的。不僅樣品處理過(guò)程很復(fù)雜，分析周期長(zhǎng)，而且分析結(jié)果受分析人員和各種試劑因素的影響很大。 X射線熒光光譜法是一種用于同時(shí)測(cè)定多種元素的快速，簡(jiǎn)單和可靠的測(cè)試技術(shù)。EDX9000B plus是鋁土礦礦石分析的理想選擇。

儀器和方法介紹

在本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用案例中，鋁土礦的成分（MgO，Al2O3，SiO2，K2O，CaO，TiO2，MnO和Fe2O3）通過(guò)X射線能量色散光譜EDX9000B plus分析確定。該算法使用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法EC來(lái)分析10個(gè)熔融玻璃片標(biāo)準(zhǔn)樣品，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于3.1％。對(duì)鋁土礦標(biāo)準(zhǔn)樣品RM301，RM303和RM305進(jìn)行驗(yàn)證后，分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致，表明該方法具有較高的準(zhǔn)確性。

在本應(yīng)用實(shí)驗(yàn)案例中，樣品通過(guò)熔融玻璃方法制備，然后通過(guò)能量色散X射線熒光光譜儀EDX9000B plus進(jìn)行分析。該方法減少了礦物效應(yīng)，消除了粒徑度干擾，提高了測(cè)試方法的準(zhǔn)確性和實(shí)操性。

測(cè)試設(shè)備

EDX 9000B Plus熒光光譜礦石分析儀。 ESI-200型振動(dòng)磨： ESI-3A型鼓風(fēng)干燥箱； 賽多利斯電子天平（萬(wàn)分之一精度）； ESI-900高頻全自動(dòng)融樣機(jī)；混合熔劑（65％四硼酸鋰+ 25％偏硼酸鋰+ 10％氟化鋰）

樣品準(zhǔn)備方法

研磨和粉碎：首先，將塊狀或顆粒狀的耐火材料放入105°C的鼓風(fēng)干燥爐中1.5 h，以去除表面吸附的水。然后，用振動(dòng)板將耐火材料研磨60秒鐘，然后通過(guò)200目樣品篩進(jìn)行篩分。篩分的粉末樣品放在樣品袋中以用于保存。

助焊劑和樣品的預(yù)氧化處理：將無(wú)水四硼酸鹽混合助焊劑在鼓風(fēng)干燥箱中于105°C干燥7-8小時(shí)，以去除表面的吸附水。鋁土礦粉樣品在馬弗爐中于800°C氧化6小時(shí)。干燥或氧化后，立即將助焊劑或鋁土礦樣品放入干燥器中，冷卻至室溫。

熔融片制作步驟：稱取7.00g混合助熔劑和1.4000g鋁土礦粉樣品并用電子天平稱量，放入鉑坩堝中，精確稱量至0.1 mg；稱取1.0-1.1 g氧化劑，放入鉑坩堝中。將鋁土礦樣品和焊劑與鉑絲混合，然后滴入2滴0.4 g / ml NH4Br溶液。根據(jù)設(shè)定的程序，將鉑坩堝置于高頻熔爐中，在950°C氧化120 s，加熱到1200°C 150 s，并冷卻120 s以形成玻璃片。在該過(guò)程結(jié)束時(shí)，請(qǐng)從鉑金坩堝中取出鋁土礦熔融片，將其放入塑料袋中，貼上標(biāo)簽，然后存放在干燥器中。

標(biāo)定曲線的建立

選擇高鋁系列耐火材料標(biāo)準(zhǔn)品RM301-310，用X射線熒光光譜儀EDX9000B plus測(cè)試每種標(biāo)準(zhǔn)品的強(qiáng)度，并在XRF軟件中使用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法建立強(qiáng)度和含量之間關(guān)系的工作曲線。高鋁質(zhì)耐火材料。下表列出了標(biāo)準(zhǔn)樣品中各成分的含量范圍。

在本實(shí)驗(yàn)中，選擇鋁土礦樣品，以1∶5的比例稱量樣品和混合的助熔劑，并根據(jù)上述熔融方法將樣品制作成熔融玻璃片，然后預(yù)先設(shè)定的分析條件進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算出各成分元素的含量。

儀器精密度數(shù)據(jù)如下

結(jié)論

在本應(yīng)用報(bào)告中，鋁土礦的成分通過(guò)熔融玻璃片制樣法制備，通過(guò)能量色散X射線熒光光譜礦石分析儀EDX9000B plus進(jìn)行了測(cè)定。對(duì)高鋁耐火材料國(guó)家標(biāo)樣的分析表明，該方法具有較高的準(zhǔn)確性。本實(shí)驗(yàn)使用四硼酸鋰混合助熔劑熔化樣品，從而降低了樣品中的礦物質(zhì)效應(yīng)并消除了顆粒度干擾。測(cè)試表明，該方法通過(guò)測(cè)試10塊熔融玻璃片具有較高的精度。 EDX9000B Plus已經(jīng)被證明是鋁土礦分析的最佳測(cè)試解決方案之一。