使用XRF能量色散熒光光譜儀EDX9000A歸一法測(cè)試壓片、熔片鐵精粉中主、次組分含量
鐵精粉礦源復(fù)雜,基體效應(yīng)比較嚴(yán)重,一般采用熔融法測(cè)量鐵精粉的主要組分TFe、MgO、SiO2、AL2O3、CaO。 但使用熔融法耗時(shí)、不利于微量元素的測(cè)試,本文使用具有超高計(jì)數(shù)率的EDX9000A能譜儀測(cè)量鐵精粉標(biāo)準(zhǔn)樣品,采用歸一法,計(jì)算鐵精粉組分中TFeOx的測(cè)量值和理論值的相關(guān)系數(shù)。驗(yàn)證鐵精粉壓片和熔融法的測(cè)量結(jié)果,是否有較大的差異
樣品制備:
在105℃的鼓風(fēng)干燥箱中,對(duì)客戶(hù)提供的鐵精粉粉末標(biāo)樣干燥4h。然后,對(duì)鐵精粉二次標(biāo)樣進(jìn)行壓片;使用EDX9000A測(cè)量鐵精粉粉末壓片和客戶(hù)提供的鐵精粉玻璃熔片,使用歸一壓片法測(cè)量鐵精粉中主、次組分,并且查看鐵精粉組分的測(cè)量值和理論值的線(xiàn)性相關(guān)度。
鐵精粉壓片法歩驟:用電子天平稱(chēng)量9.00g硼酸和6.00g鐵精粉粉末,然后使用壓片機(jī)對(duì)鐵精粉粉末樣品壓片,壓力為30T,保壓時(shí)間為30s
熔片和壓片鐵精粉標(biāo)樣組分的線(xiàn)性相關(guān)度
由上面的表格可知,無(wú)論使用壓片法還是熔融法采用歸一計(jì)算方法,組分MgO、SiO2、Al2O3、CaO、TiO2、TFeOx的理論值和測(cè)量值線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)差別并不大;對(duì)于組分P、S的理論值和測(cè)量值的線(xiàn)性相關(guān)度而言,壓片法大于熔片法,因?yàn)樵阼F精粉高溫熔融過(guò)程中部分P、S揮發(fā)掉了。不過(guò)使用熔融法,采用EC算法,TFe的線(xiàn)性相關(guān)度較差,僅為0.417,此結(jié)果與壓片EC算法的結(jié)果相近,原因是客戶(hù)提供的熔融鐵精粉玻璃片,采用較小的熔劑稀釋比例,沒(méi)有消除鐵精粉的基體效應(yīng)。
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