1.用EDXRF測試樣品中的鎘鉛汞鉻溴時,哪些元素之間存在干擾?該如何去除?
(1) 存在干擾的元素有很多,每一種需要測試的元素都會受到其它某些元素的影響。
(2) 同時使用兩條以上的譜線進(jìn)行測試判斷。例如Pb,需要選取PbLa1和PbLb1這兩條譜線進(jìn)行測試和判斷。一般情況下,如果Pb真的是達(dá)到了測試結(jié)果,那么這兩條譜線的數(shù)值都應(yīng)該差不多,在譜線圖上也同時會顯示出波峰,如果這兩條譜線其中有一個沒有波峰或兩個都沒有波峰,那么顯然測試結(jié)果是受到其它元素的干擾而引起的誤判。如果PbLa1和PbLb1這兩條譜線的測試結(jié)果相差太大,那么偏大的那條曲線就是受到了其它元素的干擾。選取測試結(jié)果時就以數(shù)值小的為準(zhǔn)。其它元素也可以依據(jù)同樣的方法進(jìn)行判斷。這個方法可以一定程度地去除元素之間的干擾。
(3)另外,這里還需要注意一些問題,就是要注意所測試的樣品里面的所包含的元素是不是清楚,其實這個可以用簡單的定性分析測一下,但是效果不是很好。如果你確定測試的樣品里面包含有哪些元素(需要測試的這幾種有害物質(zhì)不算),那么就可以用以下方法作。用Pb來做例子。因為PbLa的特性是受AsKa峰干擾較大,對Br、Bi有少量的重疊,而PbLb1的受FeKa、SeKb峰的干擾較大,與Br、Bi有重疊,那么如果你是測試塑料,塑料里面一般的Br含量都很高(因為阻燃劑的關(guān)系,當(dāng)然這個不是絕對的),則我們就不能用PbLb1的數(shù)據(jù)作為測試結(jié)果,而需要用PbLa的測試數(shù)據(jù)作為測試結(jié)果,因為PbLa受到Br的影響比較少,測試出來的數(shù)據(jù)比較準(zhǔn)確。如果用PbLb1,那么這時候的數(shù)據(jù)就一般會偏大。其它幾個元素也同理處理。
(4) 鉛分析過程中常出現(xiàn)砷干擾,汞分析過程中常出現(xiàn)鍺和錸干擾。
2.我分析公司里的一條AC線插頭.發(fā)現(xiàn)里面:Cu 55.490%.Zn 33.871%.Ni 9.627%.Pb 0.850%.Mn 0.089%. Y 0.073%.里面鉛居然有含量.用銅合金的分析..PbLb有12607.211PPM..PbLa有4559.407PPM.是不是不用銅合金的分析..如果用別的曲線用那一種了..
不知道ROHS里面是怎么規(guī)定的.這種插頭是不是可以含有鉛的.可以占多少百分比.
(1) 看你的插頭的含量應(yīng)該是要用銅合金的曲線來測試的。銅合金在RoHS規(guī)定里Pb的含量要求是40000PPM以下,你的插頭還沒有超標(biāo)。含有這么多Pb是很正常的。
(2) 插頭里面含鉛是很正常的,因為插頭的主要成分是黃銅,而加了鉛,可以增加黃銅的可切割性,對于工藝來說比較常見,所以在ROSH里面都有了40000的豁免上限!
(3) 插頭里面含鉛是很正常的,因為插頭的主要成分是黃銅,而加了鉛,可以增加黃銅的可切割性,對于工藝來說比較常見,所以在ROSH里面都有了40000的豁免上限!
(4) 電源線插頭外面是鍍Ni的,里面的基材是銅合金,若單獨(dú)測試基體,數(shù)據(jù)應(yīng)該有3~4W左右,正好在銅合金豁免的數(shù)據(jù)范圍內(nèi).而你是一起混測的,所以數(shù)據(jù)就是那樣的.用銅合金的曲線沒錯!
3.金屬鍍層和pcb版用xrf怎么測試呢?
(1) 一般鍍層可以采用薄膜FP法,PCB可以粉碎后混測.
(2) 測量鍍層,只能有多層膜FPM法,但具體準(zhǔn)確程度可能還有些問題.
至于PCB板,買個掃描的機(jī)器吧,可以先將板子掃描,然后再確定哪個點可能有問題,最后再準(zhǔn)確定量,不過價格不便宜
4.X-RAY能否穿透5um厚的Ni鍍層?檢測Pb含量時是否會測到基體(快削鋼)內(nèi)含的Pb
(1) 據(jù)說穿透厚度為2mm
(2) 肯定能測到,你得到的Pb含量包含一部分基體。
(3)可以透過,測試數(shù)據(jù)里面已經(jīng)包含有基體里的Pb。
(4) 金屬可以穿透0.1mm,塑膠可以穿透3mm
(5) 可以穿透Ni層,同時也可以檢測到基材里的Pb,建議你建立程序的時候用基材代替Fe的無窮厚標(biāo)準(zhǔn)片,這樣效果會好一點。
(6) >X-RAY能否穿透5um厚的Ni鍍層?
Ni鍍層的話,大概到20um厚的鍍層,可以正確測定。
檢測Pb含量時是否會測到基體(快削鋼)內(nèi)含的Pb
快削鋼內(nèi)的Pb=0.1`-0.35%
使用4kW/WDX-XRF的話,容易地可以的。
使用EDX-XRF的話,還可以。
WDX,EDX應(yīng)該都用工作曲線法。
用FP法的話,精度不好,不能正確測定。
*工作曲線法的標(biāo)準(zhǔn)樣品
比如,MBH 14MBS70B-75F(5個)
5.XRF用于篩選用途的時候,如果遇到玻璃和磁鐵樣品,應(yīng)該用什么方法去測試呢?
(1) 對于磁鐵樣品,一般情況下是不能直接放到XRF中去測定的,除非已經(jīng)消磁。
兩個原因:磁場會導(dǎo)致電子偏轉(zhuǎn)。過強(qiáng)的磁場可能使得燈絲發(fā)射的電子不射向靶材而是射向Be窗,時間久了會使Be窗被擊穿,導(dǎo)致X-Ray光管損壞。同時,磁場的存在,會使測量結(jié)果產(chǎn)生很大的偏差,強(qiáng)行測量得到的結(jié)果也沒有什么意義。其次,磁場有可能將儀器內(nèi)部磁化,會給以后測量結(jié)果帶來很大的偏差。
(2) 還有一些其它的物質(zhì)都是不能放進(jìn)EDX里面測試的,例如具有揮發(fā)性、腐蝕性的液體。
(3) 如果是無機(jī)雜質(zhì)的話,建議用氫氟酸消解后,用分光光度法,原子吸收法或等離子發(fā)射光譜法測比較好,一般玻璃里的無機(jī)離子含量不高的,XRF測不出的吧
6.請問準(zhǔn)直器的用處主要是做什么的?另外它的結(jié)構(gòu)是什么樣子的?這是一個單獨(dú)的部件嗎?
(1) 作用是將發(fā)散射線變成平行射線束,是由一系列間隔很小的金屬片制成
(2) 準(zhǔn)直器由平行金屬板組成,兩塊金屬片之間的距離有100um(2/3S)、150um(1S)、450um(3S)等。片間距越小,分辨率越高,強(qiáng)度也越小
(3) 光纖準(zhǔn)直器是光纖通信系統(tǒng)的最基本光學(xué)器件,其作用是把光纖中發(fā)散的光束變成準(zhǔn)直光,使其以非常小的損耗耦合到光纖中。
(4) 準(zhǔn)直器有方型的,也有圓形的,是限制X對應(yīng)于樣品的測量作用范圍.
7.請問波長散射型熒光光譜和能量散射型熒光光譜儀的區(qū)別是多少?
(1) 波長色散的測量的精密度要好些,能量的穩(wěn)定不如波長色散,能量型的測量高含量不如波長的。
(2) 波長色散X射線熒光光譜象原子的發(fā)射\吸收光譜儀一樣,是需要單獨(dú)的色散光學(xué)
系統(tǒng)分辨不同的特征X射線激發(fā)的二次熒光光譜,然后才由輻射檢測器(比如正比計數(shù)器\半導(dǎo)體檢測器等)檢出;而能量色散型X射線熒光光譜儀不象前者需要單獨(dú)色散系統(tǒng),它的二次熒光光譜色散及檢出都是由輻射檢測器根據(jù)其不同的能量值將其檢出并放在計算機(jī)或者單片機(jī)的不同存儲單元內(nèi).由于結(jié)構(gòu)的不同,因而性能和價格也大不一樣.要特別注意的是由于X射線熒光光譜的能量(波長)和我們常說的狹義的原子光譜相比,能量高得多,因而其色散材料就不同于常規(guī)的中階梯光柵所用材料,據(jù)我們老師說目前國內(nèi)還沒有這樣的色散晶體材料,所以就沒有國產(chǎn)的波長色散X射線熒光光譜.
(3) 1.波長色散的儀器比能量色散的儀器分辨率要高。所以更適合復(fù)雜的樣品分析。
2.波長色散的儀器軟件操作比能量色散的儀器的軟件要簡單一些。
3.波長色散的儀器定量分析結(jié)果要比能量色散的儀器準(zhǔn)確。
(4) 差別非常的大:
首先說說硬件:
1)從X光管來說,能量型的最高只有600W,而波長型的最少是1KW.
2)波長型的有分光晶體,而能量型的沒有.
3)探測器不同,能量型的一般是普通半導(dǎo)體檢測器,Si(Li)探測器或者Si漂移探測器及高純硅探測器;而波長型的主要是流氣探測器和閃爍探測器或者封閉探測器.
4)波長型的有測角儀,而能量型的沒有.
還有其他一些方面不多說了
下面說說軟件和應(yīng)用方面的差別:
1)從檢測限上來講,波長型的低檢測限要比能量型的更低,(600W的能譜在檢測重元素的時候檢測限比波長型的更低一些)
2)檢測的元素范圍,波長型的是Be~U,而能量型的一般是Na~U,
3)定量精度和準(zhǔn)確度,波長型要比能量型的好,(600W的能量型除外)
4)波長型的軟件種類更多,可用于各行各業(yè)
還有其他很多方面不一一列舉了.
(5) 能散和波散的區(qū)別應(yīng)該先從X射線性質(zhì)說起:X射線是一種波長很短的電磁波,波長在10 E-10數(shù)量級,所以X射線具有明顯的波、粒二項性,從經(jīng)典理論去理解,可以理解為X射線既具用波的特性,又具有粒子的特性。波具有波長、頻率,還有反射、折射、衍射、干涉等性質(zhì),而粒子具有質(zhì)量、速度、動能、勢能等性質(zhì)。從波的性質(zhì)去理解,應(yīng)用的X熒光光譜儀叫波長散射型熒光光譜;從能量角度理解,應(yīng)用的X熒光光譜儀叫能力散射型熒光光譜,能量和波長的關(guān)系如下:
E=hc/λ
E:能量;h:普朗克常數(shù);c:光速;λ:波長
從儀器的結(jié)構(gòu)上講,由于使用理論機(jī)理的不同,波長色散型X熒光光譜結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜(一般多道包括:高壓發(fā)生器、X光管、晶體、探測器、脈沖分析器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等;單道包括高壓發(fā)生器、X光管、掃描儀、晶體、探測器、脈沖分析器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等),能量散射型X熒光光譜儀結(jié)構(gòu)比較簡單(高壓發(fā)生器、X光管、探測器、脈沖分析器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等)。
長散射型熒光光譜技術(shù)較為成熟,但因為結(jié)構(gòu)復(fù)雜,價格較高;能量散射型X熒光光譜儀,由于結(jié)構(gòu)比較簡單,價格較低,而且由于近幾年探測器技術(shù)的日趨成熟,能譜儀的性能也越來越接近波譜儀。
(6) X光管方面,波長的也有功率低的,主要分什么類型的,固定道還是掃描道,固定道的也有200W的。波長的也不一定有測角儀,固定道的晶體和探測器的角度都是調(diào)好的,不需測角儀,但是缺點就是測量元素是固定的,需要在購買之前和廠家說好測量元素。
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